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紅外光譜儀的定性與定量分析
更新時間:2019-01-28 點(diǎn)擊次數(shù):4449
   紅外光譜儀的定性與定量分析
  一、紅外光譜定性分析
  一般采用三種方法:用已知標(biāo)準(zhǔn)物對照、標(biāo)準(zhǔn)譜圖查對法和直接譜圖解析法。
  1.已知物對照應(yīng)由標(biāo)準(zhǔn)品和被檢物在*相同的條件下,分別繪制紅外光譜圖進(jìn)行對照,譜圖相同則肯定為同一化合物。
  2.標(biāo)準(zhǔn)譜圖查對法是一種zui直接、可靠的方法。在用未知物譜圖查對標(biāo)準(zhǔn)譜圖時,必須注意:測定所用儀器與繪制標(biāo)準(zhǔn)譜圖的在分辨率和精度上的差別,可能導(dǎo)致某些峰細(xì)微結(jié)構(gòu)的差別;未知物與標(biāo)準(zhǔn)譜圖的測定條件必須一致,否則譜圖會出現(xiàn)很大差別;必須注意引入雜質(zhì)吸收帶的影響。
  3.對于未知化合物,可按照如下步驟解析譜圖:先從特征頻率區(qū)入手,找出化合物含有的主要官能團(tuán);指紋區(qū)分析,進(jìn)一步找出官能團(tuán)存在的依據(jù);仔細(xì)分析指紋區(qū)譜帶位置、強(qiáng)度和形狀,確定化合物的可能結(jié)構(gòu);對照標(biāo)準(zhǔn)譜圖,配合其他鑒定手段,進(jìn)一步驗證。
  二、紅外光譜定量分析
  選取合適的定量吸收峰,測定吸收峰的吸光度,依據(jù)朗伯-比爾定律,計算待測組分含量。
  三、紅外光譜儀的操作步驟
  1.開機(jī)前準(zhǔn)備
  開機(jī)前檢查實驗室電源、溫度和濕度等環(huán)境條件,當(dāng)電壓穩(wěn)定,室溫為21±5℃左右,濕度≤65%才能開機(jī)。
  2.開機(jī)
  開機(jī)時,首先打開儀器電源,穩(wěn)定半小時,使得儀器能量達(dá)到*狀態(tài)。開啟電腦,并打開儀器操作平臺OMNIC軟件,運(yùn)行Diagnostic菜單,檢查儀器穩(wěn)定性。
  3.制樣
  根據(jù)樣品特性以及狀態(tài),制定相應(yīng)的制樣方法并制樣。
  4.掃描和輸出紅外光譜圖
  測試紅外光譜圖時,先掃描空光路背景信號(Collect→Background),再掃描樣品文件信號(Collect→Sample),經(jīng)傅立葉變換得到樣品紅外光譜圖。
  5.關(guān)機(jī)
  (1)關(guān)機(jī)時,先關(guān)閉OMNIC軟件,再關(guān)閉儀器電源,后關(guān)閉計算機(jī)并蓋上儀器防塵罩;
 ?。?)在記錄本記錄使用情況。

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